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高分辨电子显微术

/high resolution electron microscopy/
条目作者李方华

李方华

最后更新 2022-12-23
浏览 123
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一种基于相位衬度成像机制的透射电子显微术。又称高分辨电子显微学。

英文名称
high resolution electron microscopy
所属学科
材料科学与工程
又名
高分辨电子显微学

其特点是可以直接观测晶体的结构和缺陷。

20世纪70年代,直接观测晶体结构和缺陷的技术迅速发展,并广泛应用于物理、化学、材料科学和矿物学等领域,围绕着实验技术,成像理论和像的模拟计算等方面开展了一系列的研究工作,逐渐形成了高分辨电子显微学。随后,又与分析电子显微术和反射电子显微术相结合,发展了高分辨分析电子显微术和高分辨反射电子显微术。

高分辨电子显微像的模拟计算大都使用多层法。此法建立在J.M.考利(Cowley)所提出的电子衍射动力学理论的物理光学处理方法上。他把试样沿电子入射方向分成许多薄片,每一片近似地看作一个相位体,即电子波透过此片只改变相位,不改变振幅。电子波从上一片传播到下一片时,考虑了波的菲涅耳衍射过程。

相位衬度电子显微象大体上可分为3类:①晶格像。能反映出晶体晶格的周期。如果只用一列电子衍射束成像,则得到一维晶格像,像上有一组平行的等间距条纹,条纹走向垂直于衍射束列,条纹间距反映该衍射束所代表的晶面间距。1956年J.W.门特(Menter)首先拍摄到酞菁铜和酞菁铂的一维晶格像,这是实验高分辨电子显微学的萌芽。如果用二列或二列以上衍射束成像,则得二维晶格像,像上可见二组或多组平行条纹,分别与参加成像的各衍射束列相对应,反映出晶体的二维周期晶格。当晶体有缺陷时,晶格像上的条纹或弯曲,或中断,或改变条纹间距,直观地反映出晶体晶格的缺陷。②结构像。既可反映晶格周期,还可反映晶体结构,从像上可辨别出原子或原子团。1971年饭岛澄男(S.Iijima)拍摄到Ti2Nb10O29晶体的结构像。像上直观地反映出晶体中金属原子和氧原子组成的八面体原子团沿入射电子束方向的投影,金属原子在象上呈现为黑点,原子之间的通道为白。几乎同时,植田夏(N.Uyeda)拍摄到氯代酞菁铜有机晶体的结构像,像上可见分子轮廓。这两项工作是结构像的先驱。③单个原子像。反映出孤立存在的原子。A.V.克鲁(Crew)最早观察到单个原子像。他在电子显微镜下观察到链状氧化铀分子在电子束辐照下瓦解,产生孤立的铀原子,在像上表现为小黑点。

结构像的成像条件十分苛刻。①电子显微镜的分辨本领要足够高;②被观察试样的厚度一般应小于100埃;③晶体的取向要合适;④物镜必须接近最佳欠焦状态。90年代初,电子加速电压为200~400千伏的商品高分辨电子显微镜的点分辨本领已达2.0~1.6埃,加速电压为1兆伏的超高压高分辨电子显微镜的点分辨本领则达1.2~1.0埃。

高分辨电子显微像的成像过程分两个步骤:①电子波与试样的相互作用,在试样的后表面形成透射电子波;②透射电子波通过物镜而成像。电子波与试样的相互作用是电子波受晶体试样的衍射过程。衍射一般具有动力学性质。可以通过解薛定谔方程来求得不同近似程度的透射电子波振幅。为了简明地阐述结构象能直接反映晶体投影结构的原理。发展了相位体近似和弱相位体近似像衬理论。按照弱相位体近似,试样后表面的透射电子波与试样沿电子入射方向的电势投影成线性关系。相对于物镜而言,试样后表面的透射电子波函数是物波。当物镜为理想透镜,没有像差时,像波忠实地复现出物波。然而实际透镜总有像差,于是像波只能反映被像差调制后的物波。通常,物镜像差的作用是使物波的傅里叶变换(即衍射波)乘上一个因子,称衬度传递函数。这样,像波便是物波与物镜衬度传递函数傅里叶反变换的卷积。在弱相位物体近似下,像的强度正比于试样投影电势与衬度传递函数傅里叶反变换的卷积。衬度传递函数随成像时的离焦条件不同而急剧变化。所以,像并不一定反映试样的投影结构。只有当物镜处于最佳欠焦状态时,衬度传递函数在相当宽广的范围内近似于常数,此时像才与晶体结构沿电子入射方向的投射相似。这种像即是结构像,也可称作最佳久焦像。

高分辨电子显微术主要应用于:①测定微小晶体的结构;②直接观测晶体缺陷。用高分辨电子显微术测定晶体结构的传统方法是尝试法,即先拍摄一系列不同离焦条件的像,从中挑选出与结构相似的像,根据此像提出若干个结构模型,针对每个模型计算一系列不同离焦条件的像,再对比计算像与实验像,从中定出正确的结构模型。此法的局限性是试样需较耐电子辐照,还需事先对结构有所了解。如何摆脱这些局限性的方法,尚在研究中。在直接观测晶体缺陷方面,高分辨电子显微术已广泛应用于观察晶粒内部的晶界上原子尺寸的缺陷。

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