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药物水分检查

/pharmaceutical water content test/
条目作者何兰刘毅
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何兰

刘毅

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最后更新 2024-12-28
浏览 122
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对药物中水分含量的检测和控制。

英文名称
pharmaceutical water content test
所属学科
现代医学

水分含量的多少,对药物的稳定性、理化性状及药理作用等都可能产生影响。所以多数原料药及固体制剂的质量标准中都规定有水分检查项。药物中的水分包括结晶水、吸附水和游离水。《中国药典》中收载了费休氏法和甲苯法等测定药物中的水分。

费休氏法,为卡尔-费休法的简称,是1935年德国科学家K.费休(Karl Fischer)建立的测定物质中水分的定量方法,可以准确地测定药物中的结晶水、吸附水和游离水。费休氏水分测定法是利用碘在吡啶和甲醇溶液中氧化二氧化硫时需要定量的水参加反应的原理来测定样品中的水分含量,适用于任何可溶解于费休氏试液,但不与费休氏试液起化学反应的药品的水分测定。对遇热易破坏的样品仍能用本法测定。

费休氏水分测定又分为容量滴定法和库仑滴定法:

容量滴定法。本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中与水定量反应的原理来测定水分。所用仪器应干燥,并能避免空气中水分的侵入;测定应在干燥处进行。

对热稳定的供试品,亦可将水分测定仪和市售卡氏干燥炉联用测定水分。即将一定量的供试品在干燥炉或样品瓶中加热,并用干燥气体将蒸发出的水分导入水分测定仪中测定。

库仑滴定法。本法仍以卡尔-费休氏反应为基础,应用永停滴定法测定水分。与容量滴定法相比,库仑滴定法中滴定剂碘不是从滴定管加入,而是由含有碘离子的阳极电解液电解产生。一旦所有的水被滴定完全,阳极电解液中就会出现少量过量的碘,使铂电极极化而停止碘的产生。根据法拉第定律,产生碘的量与通过的电量成正比,因此可以通过测量电量总消耗的方法来测定水分总量。本法主要用于测定含微量水分(0.0001%~0.1%)的供试品,特别适用于测定化学惰性物质如烃类、醇类和酯类中的水分。所用仪器应干燥,并能避免空气中水分的侵入;测定操作应在干燥处进行。

甲苯法,水分测定利用与水分不相溶的溶剂(甲苯、二甲苯)组成沸点较低的二元共沸体系,将供试品中的水分蒸馏出来。其测量精度比一般干燥法略高,主要用于油脂中的水分测量。

  • 国家药典委员会.中华人民共和国药典:2020年版.四部.北京:中国医药科技出版社,2020.
  • 中国药品生物制品检定所.中国药品检验标准操作规范.北京:中国医药科技出版社,2019.

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