容量分析法又称滴定分析法,是将已知准确浓度的标准溶液逐渐滴加到待测溶液中,与待测成分发生某种化学反应,直到化学反应按计量关系完全反应为止;然后根据所用标准溶液的浓度和体积计算出待测物质的含量。因为这类方法是以测量标准溶液的容积为基础的方法,故称为“容量法”。
容量法具有快速准确、操作简便、仪器要求低的特点,相对误差一般在0.2%以下,但准确性易受同系物的干扰,方法的专属性较分离分析法差,是广泛应用与原料药的定量分析方法。
适用于容量法的化学反应必须具备以下三个条件:①反应必须定量完成,即待测物质与标准溶液之间的反应要严格按一定的化学计量关系进行,反应定量完成的程度要达到99.9%以上。这是定量计算的基础。②反应必须迅速完成。对于速度较慢的反应能够采取加热、使用催化剂等措施提高反应速度。③必须有比较简便的方法确定化学计量点(指示滴定终点),如指示剂或其他简便可靠的确定终点方法。
根据所利用的化学反应类型的不同,容量法可分为酸碱滴定法、沉淀滴定法、配位滴定法和氧化还原滴定法。多数滴定分析在水溶液中进行,当被测物质在水中的溶解度小或其他原因不适宜以水为溶剂时,还可采用水以外的溶剂作为滴定介质,称为非水滴定法。
容量分析根据滴定方式的不同,可进一步分为直接滴定法(利用标准溶液直接滴定待测物质)、返滴定法(先准确加入过量的标准溶液与试液中的待测物质反应,待反应完成后,再用另一种标准溶液滴定剩余的标准溶液)、置换滴定法(对不能直接滴定的物质,将其先与另一种物质反应,定量置换出能被滴定的物质,然后再用适宜的滴定剂进行滴定)、间接滴定法(对不能与滴定剂直接反应的物质,通过别的化学反应间接测定)。返滴定法、置换滴定法、间接滴定法的应用,大大扩展了滴定分析的应用范围。
巴比妥类药物、芳酸及其酯类药物、胺类药物、杂环类药物、生物碱类药物、维生素类药物、抗生素类药物都可以用容量法药物分析技术进行含量测定。