氟钽酸钾钠还原法制备金属钽始于1903年。20世纪50年代以前,采用固体金属钠与氟钽酸钾分层放置在弹式反应器内进行爆炸式还原反应,氧、碳含量高,无实用价值。其后采用钠(气)-氟钽酸钾(液)分盘装料的方式还原,此方法反应周期长,产品粒度粗,只能用于3000微法·电压/克低比电容钽粉。后采用以钠(液)-氟钽酸钾(固)反应为主的混合装料还原方式,其生产周期比气-液反应方式缩短,钽粉比电容提高30%以上,但仍不理想,也被逐步淘汰。20世纪80年代后,开始采用以钠(液)-氟钽酸钾(液)为主的搅拌钠还原法制备钽粉:
K2TaF7+5Na=Ta+5NaF+2KF
反应在惰性气氛下、不锈钢罐中进行,氟钽酸钾加热到800~900℃时注入液态金属钠,还原反应迅速完成,生成钽原粉。为制取电容器级钽粉,需将钽原粉进行粒度调配、真空热处理、破碎、筛分及产品调制等,必要时还将增加镁还原脱氧、酸洗、水洗等工艺,此方法可获得粒度细,比表面积大的高比电容钽粉。该方法具有产能高,可控性好,产品比电容高,能按需生产低、中、高比电容的系列钽粉。氟钽酸钾钠还原工艺流程如图所示。