所用钽化合物原料有五氧化二钽、五氯化钽、五氟化钽、钽氟盐等。还原剂有钠、镁、钙等活性金属及碳和氢气等。钽的熔点为2996℃,还原后得到的是粉末状或海绵体钽金属。1903年用钠还原氟钽酸钾制备金属钽,1922年熔盐电解生产钽粉获得成功,使钽的生产达到工业规模。
金属钽粉的制备方法主要有氟盐钠热还原法、氧化物碳热还原法、熔盐电解法、氢化法(见图)和氧化物镁还原法等。致密的金属钽可用真空电弧、电子束、等离子束熔炼或粉末冶金法制备。高纯度钽单晶用无坩埚电子束区域熔炼法制备。
将钽化合物还原成金属钽的过程。
所用钽化合物原料有五氧化二钽、五氯化钽、五氟化钽、钽氟盐等。还原剂有钠、镁、钙等活性金属及碳和氢气等。钽的熔点为2996℃,还原后得到的是粉末状或海绵体钽金属。1903年用钠还原氟钽酸钾制备金属钽,1922年熔盐电解生产钽粉获得成功,使钽的生产达到工业规模。
金属钽粉的制备方法主要有氟盐钠热还原法、氧化物碳热还原法、熔盐电解法、氢化法(见图)和氧化物镁还原法等。致密的金属钽可用真空电弧、电子束、等离子束熔炼或粉末冶金法制备。高纯度钽单晶用无坩埚电子束区域熔炼法制备。
工业上最早制取钽金属的方法。按电解质组分不同分为含氧电解质和不含氧电解质两种电解方法。熔盐电解法一般只能生产冶金级钽粉。用氟钽酸钾、氟化钾和氯化钾混合物的熔盐作电解质,把五氧化二钽溶于其中,在750℃下电解,可得到纯度为99.8%~99.9%的钽粉。
工业上常用的钽金属制备方法。首先将一定配比的五氧化二钽与碳的混合物在氢气氛中、1800~2000℃下制成碳化钽,然后再将碳化钽与五氧化二钽按一定配比制成混合物,在其真空状态下还原成金属钽。
利用钽的“氢脆”特性,将氟盐钠热还原法、氧化物碳还原法、熔盐电解法生产出的钽粉中间粗产品进行成形-垂熔、电子束熔炼等纯化处理,然后在真空状态下升温至700~800℃,通入氢气氢化,再经机械破碎,获得的氢化钽粉末在一定温度和真空下脱氢,即制得所需粒度的高压钽粉。
采用一种动态还原装置,将五氧化二钽从上方送入一个倾斜旋转的反应圆筒内,物料在旋转向下的同时与载气流运送的镁蒸气相遇,在800~1400℃下反应制得比表面积达5~13米2/克的钽粉,此法制取的钽粉粒度细而均匀,颗粒强度大,其比电容量可达到200000微法·电压/克以上。