首页 . 理学 . 化学 . 分析化学 . 色谱法 . 气相色谱法

裂解气相色谱法

/pyrolysis gas chromatography/
最后更新 2024-12-04
浏览 129
最后更新 2024-12-04
浏览 129
0 意见反馈 条目引用

热裂解气相色谱法结合起来的分析方法。

英文名称
pyrolysis gas chromatography
所属学科
化学

热裂解是在加热条件下使高分子化合物发生化学降解的过程。热裂解分“应用裂解”和“分析裂解”两大类。通过裂解气相色谱使一些分子量大、结构复杂和难挥发的物质得到分离和鉴定,属分析裂解。在一定条件下,高分子及难挥发有机物遵循一定的规律裂解,即裂解碎片的组成和相对含量与被测高分子的结构密切相关,所以每种高分子的裂解色谱图都各有其特征,称热裂解“指纹”色谱图。将待测的天然或合成高分子化合物样品置于裂解器中,在严格控制的操作条件下快速加热,使其迅速分解成为可挥发的低分子热裂解产物,导入气相色谱仪进行分离分析。

裂解气相色谱仪就是在气相色谱仪之前增加了一个裂解器。为了获得重现性好的裂解色谱图,关键是要设计具有死体积小、热容量高和升温速度快的裂解器。

通常由一个外壁加热的石英管制成,采用电热丝加热,裂解温度在300~1000℃,恒温精度高。当炉温达到设定温度时,将样品置于铂小舟内,用推杆将铂小舟送入裂解炉,样品不与管壁接触。优点是结构简单、能定量进样、操作方便、裂解温度连续可调,缺点是升温速率不可调、死体积大和容易产生二次反应。

将直径0.2~0.5毫米、长50毫米左右的铂丝或镍铬丝绕成螺旋状,样品涂在金属热丝上,热丝用稳定电压加热到所需温度,通电约10秒钟,就可使样品瞬间裂解,裂解产物被载气带入色谱柱。优点是结构简单、加热时间短、二次反应少,缺点是不易定量进样,一般只用于定性分析

一种高频感应加热裂解器,用铁磁性材料作加热元件,置于高频电场中,它会吸收射频能量而迅速升温,达到居里点温度时,铁磁质变为顺磁质,则不再吸收射频能量,温度稳定在居里点温度。当切断高频电源后温度下降,铁磁性又恢复。将样品附着在加热元件上,样品就可在居里点温度裂解。不同的铁磁质的居里点温度不同,通过调节铁磁质合金的组成就可获得所需温度的加热元件。

通过比较被测高分子和标准物质的热裂解指纹色谱图即可进行定性分析。依据一定裂解条件下共聚物组成同裂解单体呈线性关系,用已知组成的标样作工作曲线,就可定量测定同类共聚物的组成。 

  微生物的分类鉴定。首先要对微生物的培养基、样品采集、处理、制备等进行大量研究,获得多种微生物的标准热裂解指纹色谱图。微生物的裂解谱图,对于所有菌种有许多共同特征峰,但相对峰高和峰面积具有明显区别。同一份样品的重复分析、同一微生物的复制样品,只要采用类似的裂解条件,在一段时间内能得到重现性较好的裂解色谱图。根据标准裂解谱图就可以对微生物进行鉴定。

相关条目

阅读历史

    意见反馈

    提 交

    感谢您的反馈

    我们会尽快处理您的反馈!
    您可以进入个人中心的反馈栏目查看反馈详情。
    谢谢!