气质联用的检测包括气体化合物色谱分离和质谱检测分析。气质联用方法对气体化合物具有很高的灵敏度和分辨率，主要用于环境、大气、原料药物样品中易挥发性气体的痕量检测，在环境、化工、药学等领域应用广泛。通过对极性较大、难挥发性物质的极性基团进行衍生化，可增强这些物质的挥发性，使其适合于气相色谱质谱检测，能大大提高气相色谱质谱检测物质种类和范围，应用于多类型物质检测的代谢组学研究中（见图）。

鉴定的化合物为：1、丙酮酸；2、乳酸；3、丙氨酸；4、3-羟基丁酸盐；5、尿素；6、缬氨酸；7、三个峰（亮氨酸、甘油、磷酸盐）；8、异亮氨酸；9、脯氨酸；10、甘氨酸；11、丝氨酸；12、苏氨酸；13、蛋氨酸；14、焦谷氨酸；15、肌酐；16、肉豆蔻酸；17、谷氨酰胺；18、柠檬酸；19、赖氨酸；20、酪氨酸；21、甘露酸-4-内酯；22、葡萄糖酸-1,4-内酯；23、棕榈油酸；24、棕榈酸；25、肌醇；26、亚油酸；27、硬脂酸；28、色氨酸；29、花生四烯酸；30、胆固醇
典型的GC/MS分析血清中小分子色谱图

气相色谱质谱通常由气相色谱仪、质谱检测器两个部分组成，包括载气、进样器、气化衬管、分流阀、毛细管、柱温箱、传输管、灯丝、四级杆/飞行管、检测器、数据采集系统等部件。气相色谱通常指分析物质随载气（一般为氦气）气流而流动，与涂有惰性材料的石英毛细管内壁接触，利用不同分析物与惰性材料之间分子作用力差异，对分析物进行物理性色谱分离。通过改变气相色谱毛细管柱的涂层材料，可以使分析物与涂层材料之间产生差异性分子作用力，适应不同类型物质的色谱分离；对非极性较强、容易挥发的化合物以及极性较强、较难挥发物质，可采用不同性质的涂层物质实现高效分离和分析。通过改变毛细管内径、长度、色谱分离温度与升温程序，进一步调节色谱分离时间和分离效果。代谢组学研究中，通常采用长度30米左右、内径0.25毫米、涂层0.25微米非极性较强的毛细管。

质谱检测器通过对离子化的目标粒子进行检测。与液相色谱质谱的软电离方式（如荷电离子化、大气压离子化）有所不同，气相色谱质谱一般采用电子流直接轰击方法对所有待测物进行轰击，强行拆解待测物结构（俗称硬电离），因此，气相色谱质谱的物质结构、碎片离子信息较液相色谱质谱丰富，有利于对未知物质进行结构分析和鉴定，但也由此带来了待测物分子离子峰不明显的问题。气相质谱色谱通常可以分为四级杆质谱、串联四级杆质谱、飞行时间质谱等，可以采用一定荷质比范围内离子全扫描方式或者单个确定荷质比离子进行检测两种方式实现定性、定量检测。另外，在普通气相色谱质谱基础上研发的全二维质谱，相当于可对四级杆质谱、飞行时间质谱所检测的分析物/色谱峰进行第二次气相色谱质谱分析，增强了气相色谱质谱分析能力，使得分析/鉴定化合物数量成倍增加，分析质量也得到改善。

由于气相色谱质谱载气、毛细管柱材料、轰击分析物能量一致性很强，因此相同分析物在不同仪器、不同型号仪器上产生的质谱图具有较高相似性。另外，通过与标准物质保留时间进行对比校正，相同物质在不同仪器上所校正的保留时间（保留时间指数）高度一致，增强了来源于不同样品、不同实验室、不同仪器上分析物质的可比对性，为未知化合物鉴定提供了极大的便利，也使得气相色谱质谱数据库可以在更大范围内实现信息的共享，同时也提升了气相色谱质谱数据库的价值。