气相制粉法反应速度快，能够实现连续化生产，制备粉末纯度高、比表面积大、结晶度高、粒径分布均匀可控，可用于超细金属、合金、陶瓷或复合粉体的制备。气相反应在高温下瞬间完成，要求反应物料在极短时间内达到微观均匀混合，对反应器要求较高。典型的气相制粉法可包括化学气相沉积法（CVD）、蒸发冷凝法、羰基物热离解法、气相还原法等。

①化学气相沉积法（CVD），以挥发性的金属卤化物、氢化物或有机金属化合物等物质的蒸气为原料，通过化学气相反应合成所需粉末。可以是单一化合物的热分解，也可以是两种及以上物质之间的气相反应。采用的加热方式可为电阻加热、等离子、激光、火焰等。该方法适用性最广，可用于制备金属粉体，以及硅化物、碳化物、硼化物、氮化物等化合物粉体材料，设备成本较低，能够实现连续化生产。化学气相沉积法制粉具有以下特点：可以在比材料熔点低的温度下进行材料合成，对两种以上元素构成的材料可以调整材料成分，可以控制材料形状（球状、纤维）；粉末粒度一般可从微米级到亚微米级，在某些条件下可以达到纳米级。此外，还具有可控制晶体结构、合成亚稳定态新材料等特点。

②蒸发冷凝法，在低压氩、氦等惰性气体中加热金属，使其蒸发后快速冷凝形成粉体颗粒，其加热方式可以为电阻加热、等离子喷射、高频感应、电子束、激光加热等。该方法是制备超细金属粉末最为直接有效的方法，但仅适用于制备熔点较低、成分单一的物质，如铝、镁、锌、锡、铁、钴、镍、钙、钛、钒、钼等几十种纳米金属粉末。但其制备设备复杂、成本较高、粉末产量较低。

③羰基物热离解法，简称羰基法，利用金属能与一氧化碳生成羰基化合物，在一定条件下（温度、压力），气相羰基化合物离解制备得到金属粉末。工业生产中多用于制备羰基镍粉和羰基铁粉。如同时离解几种羰基化合物，还可制取合金粉末，如羰基Fe-Ni、Fe-Co、Ni-Co合金粉；也可制取包覆粉末，如镍包覆铝粉末、镍包覆碳化硅粉末等。羰基法制备粉末纯度高、粒度较细，一般在3微米左右，但成本较高，金属羰基化合物挥发会有不同程度毒性，生产中必须采取严密防护措施。

④气相还原法，包括气相氢还原法和气相金属热还原法。气相氢还原法是利用氢还原气态金属卤化物（主要是氯化物）制备金属粉末的方法。广泛用于制取镍、铜、钨、钼、钴、铁等金属粉末，也可制取部分合金粉末和包覆粉末。气相金属热还原法一般采用钠、钙、镁等做金属还原剂还原金属氧化物或卤化物，主要用于制取稀有金属粉末，如钽、铌、钛、锆、钍等。