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液相制粉法

/liquid phase process/
条目作者路新

路新

最后更新 2022-12-23
浏览 100
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选择一种或多种合适的可溶性金属盐类,按所制备的材料组成计量配制成溶液,使各元素呈离子或分子态,再选择一种合适的沉淀剂或用蒸发、升华、水解等操作,使金属离子均匀沉淀或结晶出来,最后将沉淀或结晶物脱水或者加热分解而得到所需材料粉体的方法。

英文名称
liquid phase process
所属学科
材料科学与工程

液相制粉法是应用最广泛、有效制备纳米微粒的方法,其优势在于易控制化学组成、添加微量成分、控制粒子形状和尺寸,所制备粉体成分均匀性好、纯度高等。其典型方法包括沉淀法、水热法、溶胶-凝胶法、电解法等。

①沉淀法,将沉淀剂加入金属盐溶液中发生沉淀反应,然后对沉淀物进行固液分离、洗涤干燥及加热分解等后续处理,从而制得相应粉体的方法。根据不同反应类型,沉淀法包括共沉淀法、水解法、均匀沉淀法、氧化水解法以及还原法。沉淀法设备简单、工艺过程易控制,可实现纳米粉体的制备。可用于制备铜、镍、钴、银等金属粉体,以及多种金属氧化物、金属氢氧化物、碳酸盐、草酸盐、硫酸盐和磷酸盐等。

②水热法,在高温高压反应环境中,以水溶液作为反应介质,使前驱物在水热介质中溶解,进而成核、生长,最终形成具有一定粒度和结晶形态的微粒。水热法能直接制得结晶良好的粉体,不需作高温灼烧处理,避免了在此过程中可能形成的粉体硬团聚,而且通过改变工艺条件,可实现对粉体粒径、晶型等特性的控制。已广泛应用于百余种粉体的制备,但水热法对设备要求高、操作复杂、能耗较大、成本偏高,且实现工业化连续生产较困难。

③溶胶-凝胶法,以无机物或金属醇盐作前驱体,在液相下将这些原料均匀混合,并进行水解、缩合化学反应,在溶液中形成稳定的透明溶胶体系,溶胶经陈化胶粒间缓慢聚合,形成三维网络结构的凝胶,凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂,形成凝胶。凝胶经过干燥、烧结固化制备出相应的粉体颗粒。该方法可在较低的温度下制备具有高度的化学均匀性、高纯性、超细性的粉体,可用于制备玻璃、氧化物涂层和功能陶瓷粉料,尤其可制备传统方法难以制备的复合氧化物材料。

④电解法,制取金属粉末的原理是在金属化合物的水溶液或熔盐中通过直流电时,电解质发生电化学反应,金属阳离子移向阴极,得到电子而被还原,并在阴极淀积。电解法制粉主要采用水溶液电解和熔盐电解。前者可生产铜、铁、镍、银等金属粉末,也可是几种元素同时沉积而制备部分合金粉末,如铁-镍、铁-铬、镍-钼等。制备钛、锆、钽、铌、钽-铌等难熔金属及其化合物粉末,由于和氧的亲和力大,需采用熔盐电解。电解法几乎可实现绝大多数金属粉体的制备,电解析出物有时直接呈粉末状,有时需进一步机械粉碎。电解粉末纯度高,颗粒呈树枝状或针状,过程可控制粉末粒度生产超细粉末。但粉末生成效率较低、成本高,制备过程有环境污染需采取防护措施。

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