填充色谱柱的制备方法,根据固定相微粒的大小有干法和湿法两种。微粒大于20微米的可用干法填充,填充时要边填充边敲打或震动柱体,使填充得均匀结实。10微米以下的微粒,一般采用湿法装柱。涂渍柱(开管柱)可采用动态法和静态法制备。动态法是以惰性气体压力推动固定液通过毛细管柱,在柱内壁上留下一层液膜。静态法是将含有固定液的稀溶液(2~20毫克/毫升)用真空系统吸入毛细管柱中,一端封口,从另一端抽真空,使溶剂慢慢蒸发后在管壁留下一层薄液膜。
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. 理学 . 化学 . 分析化学 . 色谱法 . 离子交换色谱色谱柱
/chromatographic column/
最后更新 2024-08-10
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色谱仪中连接在进样口和检测器之间、实现样品分离的核心部件。通常是填充或涂渍了分离材料(固定相)的不锈钢、石英玻璃或塑料柱管。
- 英文名称
- chromatographic column
- 所属学科
- 化学
高效液相色谱柱(见图)的管柱内径一般为4.6毫米或3.9毫米,长10~50厘米,填料粒度5~10微米。使用1.7~3.5微米填料时,柱长一般为5~15厘米。当使用内径在0.5~1.0毫米的微径填充柱或内径为30~50微米的毛细管柱时,柱长为15~50厘米。空间排阻色谱法中,填充柱管柱内径为7.5毫米,长度为30~50厘米。气相色谱中的填充柱内径一般为2~6毫米,长度为2~6米,填料粒度为80~120目。毛细管柱内径一般为0.1~0.53毫米,长度为15~60米,液膜厚度为0.05~1微米。
①柱效能(column efficiency)。色谱柱对被分离物质所具有的分离效能,通常用特定化合物的理论塔板数或理论塔板高度来表示。②柱压(column pressure),又称背压(back pressure)。是指色谱柱入口和出口的压力差,与色谱柱的渗透性相关。③相比(phase ratio)。色谱柱中流动相体积与固定相体积之比。④间隙体积(interstitial volume)。填充色谱柱中颗粒间隙中流动相所占有的体积。⑤柱寿命(column life)。色谱柱的正常使用时间。⑥柱容量(column capacity)。样品组分在色谱柱固定相上达到饱和的质量,或者柱效下降不超过10%的情况下色谱柱允许的某一组分的最大进样量。⑦柱流失(column bleeding)。由热降解、氧化降解、溶解和流动相冲洗等因素引起的色谱柱固定相的流失。
条目图册
扩展阅读
- 刘国诠,余兆楼.色谱柱技术.2版.北京:化学工业出版社,2006.