综纤维素含量的测定方法有多种,脱脂原料在缓和条件下脱除木质素的方法有酸性亚氯酸钠法(NaClO2)、氯-乙醇胺法(Cl2+NH2CH2CH2OH)、二氧化氯-碳酸氢钠法(ClO2+NaHCO3)和过醋酸法(CH3COOOH)等。与其他方法相比,亚氯酸钠法是利用亚氯酸钠在酸性条件下释放出新鲜的二氧化氯来选择性脱除木质素,操作方便,适合大量制备综纤维素,是实验室常用的测定综纤维素的方法。
亚氯酸钠脱除木质素方法的具体步骤:准确称取相当于绝干物料2克的木粉试样(精确至0.0001克);经苯-醇抽提后将全部风干试样移入锥形瓶中,加入65毫升蒸馏水、0.5毫升冰醋酸(约10滴)和0.6克亚氯酸钠(按100%计),摇匀,再在锥形瓶口倒扣一小锥形瓶防止二氧化氯气体溢出,然后置于75℃恒温水浴中加热反应;1小时后再加入0.5毫升冰醋酸及0.6克亚氯酸钠;如此反复进行(一般木材原料重复进行4~5次,非木材原料3次),直至试样变白;最后经过滤、洗涤、烘干,即得综纤维素样品。如为非木材原料,因所含灰分较多,故尚须测定灰分含量并扣除。利用亚氯酸钠脱除木质素方法所得到的综纤维素中仍含有少量木质素,同时在制备过程中会有少量碳水化合物被溶出。此外,也可先测定植物原料水解液中的总糖含量,然后通过换算得到其综纤维素含量。