纤维表面处理的主要方法有化学试剂处理、等离子体处理、电晕放电处理、辐射引发表面接枝处理、溶胀结晶法处理等。

①化学试剂处理，通过强氧化作用在纤维表面导入羟基、磺酸基等含氧极性基团，改善纤维润湿性，有利于与树脂发生化学键结合；同时纤维表面弱界面层因溶于处理液而被破坏，甚至分子链断裂，形成凹凸不平的表面，增加纤维的比表面积，提高与基体的接触面积，改善纤维与树脂的黏接性能。常用的化学试剂有氯磺酸、铬酸溶液、重铬酸钾溶液、高锰酸钾溶液、王水和双氧水等强氧化剂。其中处理效果较好的是铬酸。化学试剂处理能有效改善黏结性能，但是会使纤维强度下降，并且存在氧化程度难以控制、污染严重、操作复杂等缺陷，难以实现工业化生产。

②等离子体处理，按处理方式可分为低压等离子体和高压等离子体处理两种。低压等离子体的处理压强一般低于130帕，处理效果较好，但需要较高真空，故难以实现连续化生产。等离子体处理与其他纤维表面处理方法相比，对纤维表面的伤害程度较低，深度仅为一个或者几个分子距离，对纤维的力学性能几乎没有影响。

③电晕放电处理，采用2～100千伏、2～10千赫的高频高电压施加于带电电极上，由电极表面附近的强电场击穿电极附近的气体介质而产生电晕放电现象，气体介质电离后产生大量的粒子，与材料表面的分子发生直接或间接的作用，而对材料表面的物化性能产生影响。由于电晕放电产生的粒子成分复杂，操作困难。

④辐射引发表面接枝处理，在纤维表面通过辐射引发第二单体进行接枝聚合，从而在纤维表面凝聚一层与纤维化学性质不同的涂层，以改善纤维与基体间的黏接性能。通常辐射源为⁶⁰Co、γ射线、紫外线等，其中紫外线是引发光敏剂接枝。

⑤溶胀结晶法处理，采用物理方法使纤维表面的无定型区发生溶解后重新结晶，从而在纤维表面形成一层分子毛须的方法。

纤维表面处理需根据纤维类别采用对应工艺。玻璃纤维表面处理通常采用化学试剂处理法，即在纤维表面覆盖一层能与纤维表面分子发生化学反应的偶联剂，使玻璃表面与大气隔绝，避免金属化合物吸湿的影响；同时偶联剂又能与树脂基体发生物理的或化学的作用，使玻璃纤维与基体靠偶联剂紧密地黏合在一起。对玻璃纤维表面处理的偶联剂通常有硅烷偶联剂、有机络合物偶联剂、钛酸酯偶联剂等。

碳纤维表面处理常用的有气相氧化法、液相氧化法、阳极电解氧化法、等离子体刻蚀法等。表面处理的目的是：①克服碳纤维表面的惰性。处理介质中的氧化性分子或离子与碳纤维表面不饱和碳原子作用，使碳纤维表面受到一定程度的氧化刻蚀，引入羧基、羟基等化学活性基团，从而强化纤维与基体的黏接强度。②改变碳纤维表面的物理化学状态，避免纤维与基体界面间发生削弱黏接强度的副反应，协调复合材料界面相容性。碳纤维经表面处理后，抗拉强度和抗拉模量基本不下降，与环氧树脂制成复合材料后，层间剪切强度可得到不同程度的提高。